氧化誘導分析儀是一種先進的儀器,用于評估材料表面的氧化性。基于氧化誘導時間(OIT)的測量原理。該儀器通過將樣品暴露在高溫高壓氧氣環境中,并施加恒定的加熱速率,觀察樣品的氧化行為。在樣品開始氧化的瞬間,會發生一個氧化誘導期,期間樣品表面形成氧化層。氧化誘導時間是指樣品開始氧化到氧化層形成的時間。通過測量氧化誘導時間,可以評估材料的氧化抗性能。
一、測定步驟
1.設備準備
檢查儀器電源、氣路連接是否正常,確保儀器處于穩定狀態。
設置預熱器溫度至測試要求,并開啟輔助氣源和鼓風機以維持環境穩定。
在軟件中設定參數,如升溫速率(通常為20℃/min)、截止溫度(如200℃)和恒溫時間(如200min)。
2.樣品制備與裝載
將樣品加工成顆粒狀或薄片狀,稱取適量樣品(一般10~20mg)置于坩堝中。
將樣品坩堝放入DSC爐體的試樣托盤上,另取空坩堝作為參比物放置于參比位。
3.氣體切換與測試啟動
初始階段通入惰性氣體(如氮氣),流量控制在50~120ml/min,排除空氣干擾。
啟動程序后,儀器按預設條件加熱。當溫度達到設定值時,自動切換為氧氣環境,開始氧化反應監測。
4.數據采集與分析
實時監測DSC曲線變化,記錄從氧氣通入到出現明顯放熱峰的時間,即氧化誘導期(OIT)。
實驗結束后保存數據,通過軟件分析氧化速率、穩定性等關鍵指標。
二、使用注意事項
1.操作規范
測試前需確保樣品均勻且無污染,避免因雜質影響結果。
高溫操作時需佩戴防護裝備,防止燙傷;實驗過程中禁止打開爐蓋,以免高溫氣體逸出。
2.參數控制
溫度設置應低于材料熱分解溫度,避免材料直接分解而非氧化。
氣體流量需精確控制,過高可能導致信號漂移,過低則可能延長誘導期。
3.設備維護
每次測試后清潔樣品槽殘留物,定期校準溫度系統和氣體流量控制器。
長期不用時,需關閉電源并排空氣路中的殘余氣體,防止腐蝕。
4.安全事項
確保實驗室通風良好,避免氧氣積聚引發火災風險。
定期檢查電路和氣路密封性,防止漏氣或短路。
